李建國 2538 字 2個月前

黃連上清丸

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0.5g,粉碎,加乙醚4mL,之後與樣品同步提取,濾液揮乾乙醚,殘渣加乙酸乙酯1mL溶解,即得。

吸取川芎藥材對照液、樣品液、陰性對照溶各3mL,分別點於同一高效矽膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,以氨水堿化環境後展開,展距9cm。取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。結果顯示:在樣品色譜中,與對照藥材色譜相應的位置上有兩個相同的亮藍色熒光斑點,而陰性對照色譜則無

2、甘草:樣品液:取黃連上清丸2丸(12g),剪碎,加矽藻土18g,研勻。加石油醚200mL,加熱回流提取2h,過濾,濾渣以50%的乙醇200mL加熱回流提取3h,過濾。取濾液50mL濃縮至20mL。取濃縮液5mL,加水2.5mL,以10%氨水堿化後用氯仿提取3次,每次10mL。合並氯仿液,蒸乾。殘渣用乙醇2mL溶解,即得。

陰性對照液:按處方量自製缺甘草的成藥12g,與樣品平行操作,同法製備。

甘草藥材對照液:取甘草藥材0.2g,粉碎,加乙醚25mL,之後與樣品同步提取,蒸乾氯仿後,殘渣用乙醇2mL溶解,即得。

甘草酸銨對照液:取甘草酸銨標準品2mg,加乙醇1mL溶解,即得。

吸取甘草酸銨對照液、甘草藥材對照液、樣品液、陰性對照液各3μL,分別點於同一高效矽膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6∶1∶3)為展開劑,展開,展距9cm,取出,晾乾,以1%碘的四氯化碳溶液噴霧顯色,烘至斑點顯色清晰。在日光下觀察,結果顯示:樣品色譜中,與甘草酸銨色譜相應的位置上有一相同的黃色斑點;與甘草藥材色譜相應的位置上有3個相同的黃色斑點,而陰性對照色譜則無。

鑒別

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1、取黃連對照藥材50mg,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇製成每1ml含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗。吸取〔含量測定〕項下供試品溶液及上述對照藥材、對照品溶液各2μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-異內醇-水(20:10:5:5:1)為展開劑,置氨蒸氣預飽和的展開缸內,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

2、取本品水丸或水蜜丸3g,研碎,或取大蜜丸4g,剪碎。加乙酸乙酯25ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(1:8:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

3、取本品水丸或水蜜丸5g,研碎,或取大蜜丸9g,剪碎,加乙酸乙酯50ml,加熱回流1小時,濾過,藥渣備用,濾液蒸至約5ml,加在堿性氧化鋁柱(10-200目,105℃活化1小時,6g,內徑1cm,乾法裝柱)上,用乙酸乙酯50ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5g,加乙酸乙酯10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾波作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

4、取〔鑒別〕(3)項下的藥渣,加甲醇25ml,加熱回流1小時,濾過,濾渡作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的矽膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

檢查

屬金重

。二之分萬百過得不量砷含,)法一第FⅨ錄附(查檢法依,lm12水加再,解溶使lm7酸鹽加,冷放,)用斑砷準標做留,白空作時同(化灰全完至灼熾℃006-005在再,化炭至灼熾緩緩火小用,乾烘,勻攪,水量少加,g1鈣化氧氫砷無加,量重定稱,g0.1取,篩號二過,碎剪或碎研,丸5丸蜜大、g51丸蜜水或丸水品本取鹽砷。五十二之分萬百過得不屬金重含,)法二第EⅨ錄附(查檢法依,渣殘的留遺取。化灰全完至灼熾)JⅨ錄附(法查檢渣殘灼熾照,定稱密精,g1約取。碎剪,g03丸蜜大取或,碎研,g51丸蜜水或丸水品本取

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1液溶合混)001:1(醇甲-酸鹽入加密精,中瓶形錐塞具置,定稱密精,g1取,碎剪,丸蜜大的下項異差量重取或;定稱密精,g6.0取,碎研,丸蜜水或丸水品本取備製的液溶品試供。得即,液溶的gμ01含lm1每成製醇甲加,定稱密精,量適品照對堿檗小酸鹽取備製的液溶品照對。0004於低不應算計峰堿檗小酸鹽按數板論理。mn424為長波測檢;相動流為)56:53(液溶鉀氫二酸磷L/\lom330.0-腈乙以;劑充填為膠矽合鍵烷矽基烷八十以驗試性用適統係與件條譜色:定測法譜色相液效高照


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