0ml,密塞,稱定重量,置50℃水浴中加熱15分鐘,取出,放冷,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,濾過,精密量取上清液2ml,低溫揮乾,殘渣用甲醇適量使溶解並轉移至堿性氧化鋁柱(10-200目,8g,內徑1cm,乾法裝柱)上,用甲醇35ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇適量使溶解並轉移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品含黃連、黃柏以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計,水丸每1g不得少於0.26mg;水蜜丸每1g不得少於0.19mg;大蜜丸每丸不得少於0.60mg。